It was shown the possibility to determine simultaneously the concentration of Zn and Cu in aqueous solution by Anodic Stripping Voltammetry Square Wave (SWASV) by in situ formation of a bismuth film electrode (BiFE) on a glassy carbon electrode. The BiFE is generated in situ by simultaneous deposition of bismuth and metals to analysis to a reduction potential of −1.4 V on a glassy carbon electrode as substrate. After the formation of the BiFE and the deposition of metals to be analyzed and by an oxidation scanning between −1.4 and 0.2 V in square wave voltammetry mode, were able to determine the relationship between oxidation signals in −0.95 and −0.01 V assigned to Zn and Cu respectively with solution concentration for each of these. The deposition parameters as well as those of the voltammetry, were studied to optimizeMediante la formación in situ de un Electrodo de Película de Bismuto (BiFE) sobre un electrodo de carbón vítreo, se evidenció la posibilidad de determinar de manera simultánea la concentración de Zn y Cu en solución acuosa mediante Voltametría de Stripping Anódico de Onda Cuadrada (SWASV). El BiFE se genera in situ por deposición simultánea de Bismuto y los metales a analizar, a un potencial de reducción de −1, 4 V sobre un electrodo de carbón vítreo como sustrato. Luego de la formación del BiFE y la deposición de los metales a analizar, y mediante escaneo de oxidación entre −1, 4 y 0, 2 V por voltametría de onda cuadrada, se logra determinar la relación que existe entre las señales de oxidación a −0, 95 y −0, 01 V para Zn y Cu, respectivamente, con la concentración en solución para cada uno de estos. Los parámetros de deposición así como los de la voltametría, fueron estudiados para optimizar las condiciones que generan una sensibilidad adecuada para la cuantificación de los dos metales. La determinación de Sn no se puede realizar utilizando BiFE pese a lo mostrado en reportes previos; las evidencias encontradas sustentan la hipótesis que la presencia de Sn(ii) interviene en el proceso de óxido reducción del Bismuto, por lo cual no se puede hacer la determinación de Sn utilizando BiFE.